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化學(xué)試劑純度與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

表①化學(xué)試劑純度和規(guī)格中、英文及其縮寫(xiě)符號(hào)對(duì)照表

    為了使各種規(guī)格和化學(xué)試劑實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化和控制試劑產(chǎn)品的質(zhì)量，并使買賣雙方在發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)有據(jù)可依，人們便制定了《試劑標(biāo)準(zhǔn)》。為了保證試劑質(zhì)量，試劑還需要進(jìn)行多種檢驗(yàn)。本節(jié)著重討論試劑規(guī)格和試劑標(biāo)準(zhǔn)主，主要介紹試劑檢驗(yàn)中的一些注意事項(xiàng)。

•  試劑規(guī)格

    試劑規(guī)格又稱試劑級(jí)別或類別。一般按實(shí)際的用途或純度、雜質(zhì)含量來(lái)劃分規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。目前，國(guó)外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分。

    例如德國(guó)伊默克公司生產(chǎn)的硝酸有 13 種規(guī)格：最低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的特純?cè)噭┫跛犭p硫腙試驗(yàn)通過(guò)的最低濃度為 65% （密度約 1.40 ， Hg 的最高濃度 0.0000005% ）的保證試劑（ GR ）硝酸、雙硫腙試驗(yàn)通過(guò)的最低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、最低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的光學(xué)與電子學(xué)專用特純（ Selectipur ）硝酸、 100% （密度約 1.52 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、 100% （密度約， 1.42 ）的光學(xué)與電子學(xué)專用特純（ Seletipur ）發(fā)煙硝酸、重氫度小于 99% 的重氫試劑硝酸 -di( 在 D2O 中，不小于 65%DNO3) 、滴定用 0.1mo1/L 硝酸溶液和滴定用 1mo1/L 硝酸溶液。

    伊默克公司還按用戶的需要生產(chǎn)各種規(guī)格的試劑，如生化試劑、默克診斷試劑、醫(yī)學(xué)研究、農(nóng)業(yè)和環(huán)境監(jiān)測(cè)試劑等等。

    試劑規(guī)格按用途劃分的優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單明了，從規(guī)格即可知此試劑的用途，用戶不必在使用哪一種純度級(jí)和試劑上反復(fù)考慮。

    我國(guó)的試劑規(guī)格基本上按純度劃分，共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級(jí)純、分析和化學(xué)純等 7 種。國(guó)家和主管部門(mén)頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級(jí)純、分級(jí)純和化學(xué)純 3 種。

    ⑴優(yōu)級(jí)純又稱一級(jí)品，這種試劑純度最高，雜質(zhì)含量最低，適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作用綠色瓶簽。

    ⑵分析純又稱二級(jí)品，純度很高，略次于優(yōu)級(jí)純，適合于重要分析及一般研究工作，使用紅色瓶簽。

    ⑶化學(xué)純又稱三級(jí)品，純度與分析純相差較大，適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色瓶簽。

    純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級(jí)純的試劑叫做高純?cè)噭�。高純�(cè)噭┦窃谕ㄓ迷噭┗�礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它是為了專門(mén)的使用目的而用特殊方法生產(chǎn)的純度最高的試劑。它的雜質(zhì)含量要比優(yōu)級(jí)試劑低 2 個(gè)、 3 個(gè)、 4 個(gè)或更多個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，高純?cè)噭┨貏e適用于一些痕量分析，而通常的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┚瓦_(dá)不到這種精密分析的要求。

    目前，除對(duì)少數(shù)產(chǎn)品制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外（如高純硼酸、高純冰乙酸、高純氫氟酸等），大部分高純?cè)噭┑馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還很不統(tǒng)一，在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據(jù)高純?cè)噭┕�業(yè)專用范圍的不同，可將其分為以下幾種：

⑴光學(xué)與電子學(xué)專用高純化學(xué)品，即電子級(jí)試劑（ EIectronicgrade ）試劑。

⑵金屬 - 氧化物 - 半導(dǎo)體（ Metal-Oxide-Semiconductor ）電子工業(yè)專用高純化學(xué)品，即 MOS 試劑（讀作：摩斯試劑）。一般用于半導(dǎo)體，電子管等方面，其雜質(zhì)最高含量為 0.01-10ppm ，有的可降低到 ppb 數(shù)量級(jí)。塵埃等級(jí)達(dá)到 0-2ppb.

⑶單晶生產(chǎn)用高純化學(xué)品。

⑷光導(dǎo)纖維用高純化學(xué)品。

此外，還有儀分試劑、特純?cè)噭�（雜質(zhì)含量低于 1/1000000 ～ 1/1000000000 級(jí)）、特殊高純度的有機(jī)材料等。下面將化學(xué)試劑純度和規(guī)格中，英文及其縮寫(xiě)符號(hào)匯集成表（見(jiàn)上）

•  試劑標(biāo)準(zhǔn)

各國(guó)生產(chǎn)化學(xué)試劑的大公司，均有自己的試劑標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)也有我國(guó)的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)，我國(guó)化學(xué)劑標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)正在逐步修正我國(guó)的試劑標(biāo)準(zhǔn)，盡可能與國(guó)際接軌，統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

⑴我國(guó)的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)分國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三種。

①國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部提出，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布，其代號(hào)是“ GB ”，系取自“國(guó)標(biāo)”兩字的漢語(yǔ)拼音的第一個(gè)字母。其編號(hào)采用順序號(hào)加年代號(hào)，中間用一橫線分開(kāi)，都用阿拉伯?dāng)?shù)字。如 GB2299-80 高純硼酸，表示國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 2299 號(hào)， 1980 年頒布。

《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑》制訂、出版于 1965 年、 1971 年編成《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑匯編》出版， 1978 年凈增訂分冊(cè)陸續(xù)出版。 1990 年又以《化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編·化學(xué)試劑》（第 13 冊(cè)）問(wèn)世。它將化學(xué)試劑的純度分為 5 級(jí)，即高純、基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純，其中優(yōu)級(jí)純相當(dāng)于默克標(biāo)準(zhǔn)的保證試劑（ BR ）。

《中華人民共和國(guó)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑》是我國(guó)最權(quán)威的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。它的內(nèi)容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外，有：技術(shù)條件（試劑最低含量和雜質(zhì)最高含量等）、檢驗(yàn)規(guī)則（試劑的采樣和驗(yàn)收規(guī)則）、試驗(yàn)方法、包裝及標(biāo)志等 4 項(xiàng)內(nèi)容。

②部頒標(biāo)準(zhǔn)

部頒標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部組織制定、審批和發(fā)布，報(bào)送國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，其代號(hào)是“ HG ”，系取自“化工”兩字的漢語(yǔ)拼音的第一個(gè)字母，編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。

除部頒標(biāo)準(zhǔn)外，還有部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)，是化工部發(fā)布暫行的標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)是“ HGB ”，取自“化工部”三個(gè)漢字拼音的第一個(gè)字母，編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。

③企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由省化工廳（局）或省、市級(jí)標(biāo)準(zhǔn)局審批、發(fā)布，在化學(xué)劑行業(yè)或一個(gè)地區(qū)內(nèi)執(zhí)行。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)采用分?jǐn)?shù)形式“ Q/HG ”， Q 、 HG 各系取自“企”“化工”字漢語(yǔ)拼音和第一個(gè)字母，編號(hào)形式與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相同。

在這 3 種標(biāo)準(zhǔn)中，部頒標(biāo)準(zhǔn)不得與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相抵觸；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不得與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和部頒標(biāo)準(zhǔn)相抵觸。

⑵國(guó)外幾種重要化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)

對(duì)我國(guó)化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國(guó)外試劑標(biāo)準(zhǔn)有：《默克標(biāo)準(zhǔn)》、《羅津標(biāo)準(zhǔn)》和《 ACS 規(guī)格》�，F(xiàn)簡(jiǎn)介如下。

①《默克標(biāo)準(zhǔn)》

其前身為 1888 年出版的伊默克公司化學(xué)家克勞赫（ Krauch ）博士編著的《化學(xué)試劑純度檢驗(yàn)》，此書(shū)附有“伊默克公司和保證試劑”一覽表，表中羅列了當(dāng)時(shí)該公司生產(chǎn)的確 130 個(gè)分析試劑。到 1939 又出版了第 5 版修訂本。根據(jù)這一傳統(tǒng)，在 1971 年，伊默克公司出版了《默克標(biāo)準(zhǔn)（ Merck Standards ）》（德文）。這本書(shū)，不僅敘述了每一種默克保證試劑（ GR ）中雜質(zhì)的最高極限，還詳細(xì)的敘述了最有效的測(cè)定方法。因此，深受所有試劑用戶的歡迎，被稱為“檢驗(yàn)大全”。在 1971 年出版的《默克標(biāo)準(zhǔn)》中共收入保證試劑（ GR ）約 570 余種。

伊默克是世界上第一個(gè)制訂和公布試劑標(biāo)準(zhǔn)的公司，也是第一個(gè)用百分?jǐn)?shù)表示試劑最低含量和雜質(zhì)最高允許含量的公司�？梢哉f(shuō)，世界上試劑標(biāo)準(zhǔn)的基本款式是由伊默克最早確立的。

②《羅津標(biāo)準(zhǔn)》

全稱為《具有試驗(yàn)和測(cè)定方法的化學(xué)試劑及其標(biāo)準(zhǔn)（ Reagent Chemical and Standards With methods of testing and assaying ）》，作者約瑟夫．羅津（ Joseph Rosin ）為美國(guó)化學(xué)會(huì)會(huì)員，美國(guó)藥典修訂委員會(huì)前任首席化學(xué)家和伊默克公司化學(xué)指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)自 1937 年出版以來(lái)，經(jīng) 1946 、 1955 、 1967 年多次修訂，不斷增補(bǔ)試劑品種。 1967 年出版的第 5 版《羅津標(biāo)準(zhǔn)》共收入分析試劑約 570 種。

《羅津標(biāo)準(zhǔn)》是當(dāng)前世界上最有名的一部學(xué)者標(biāo)準(zhǔn)。

③《 ACS 規(guī)格》

全稱為《化學(xué)試劑 - 美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)規(guī)格（ Reagent Chemical-Americal Chemical Society Specifications ）》，由美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)分析委員會(huì)編纂。類似于《 ACS 規(guī)格》的早期文本是 1917 年出現(xiàn)的，并應(yīng)用于 1921 年出版的《工業(yè)和工程化學(xué)（ Industrial and Engineering Chemistry ）》雜志中的 4 種化學(xué)試劑（氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸）�！� ACS 規(guī)格》現(xiàn)在的款式始于 1924-1925 年。 1941 年以分冊(cè)的形式出版《 ACS 規(guī)格》。最終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書(shū)的，是 1950 年版的《 ACS 規(guī)格》。接著是 1955 年和 1960 年版。第 4 版（ 1968 年）和第 5 版（ 1974 年）、第 6 版（ 1981 年）、第 7 版（ 1986 年）。

《 ACS 規(guī)格》是當(dāng)前美國(guó)最有權(quán)威性的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。